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1.1方法原理在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁氨溶液回滴.根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量. 1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测.用0.2500mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg／L,用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值. 2仪器试剂 2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置. 2.2加热装置：变阻电炉. 2.3 50ml酸式滴定管. 2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移 入1000ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀. 2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内. 2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,剧重铬酸钾标准溶液标定. 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0,15mi),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500*10.00/V 式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)； F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml). 2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银.放置1~2d,不时摇动使其溶解. 2.9硫酸汞：结晶或粉末. 3 操作步骤 3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时). 注：①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂,于15mmXl50mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色.如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止：,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释. ②废水中氯离子含量超过30mg／L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀.以下操作同上. 3.2冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显. 3.3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 3.4测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 4 计算 CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L); V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml); V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml); V—水样的体积(m1); 8--氧(1／2O)摩尔质量(g／mol). 5 仪器维护 5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作,使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生. 5.2仪器长期没使用时,保管人要定期开机运行一次,检查仪器运转是否正常,每年定期由计量局派专业人员负责校准,并作好记录. 总磷 1概述 1．1方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝. 1．2干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去.硫化物量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去.六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去.亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去.铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰.水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略. 1．3方法的适用范围本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L. 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析. 2仪器及试剂 2．1仪器分光光度计. 2．2试剂 ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周.如颜色变黄,则弃去重配. ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24?4H2O]于100ml水中.溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6?1/2H2O] 于100ml水中. 在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存.至少稳定两个月. ④浊度―色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液.此溶液当天配制. ⑤磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h,在干燥器中放冷.称取0.2197g溶于水,移入1000ml溶量瓶中.加（1+1）硫酸5ml,用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）. ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00μg磷.临用时现制. 3步骤（1） 校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml. ①显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min. ②测量：用10mm或30 mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度. （2） 样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从标准曲线上查出含磷量. 4计算 m 磷酸盐（P,mg/L）= ——— V 式中：m——由校准曲线查得的磷量（μg）； V——水样体积（ml）. 氨氮 1概述水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定.为此,在分析时需作适当的预处理.对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰. 絮凝沉淀法 1.1方法原理加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊. 2仪器试剂 2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml. 2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中. 2.3 硫酸,ρ=1.84. 3 操作步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀.放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml. 蒸馏法 1概述 1.1方法原理调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液. 2仪器试剂 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管. 2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水.无氮水制备： 2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存. 2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱. 2.3 1mol/L盐酸溶液. 2.4 1mol/氢氧化钠溶液. 2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐. 2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6） 2.7防沫剂,如石腊碎片. 2.8吸收液： 2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L 3 操作步骤 3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,热蒸馏至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液. 3.2 分取250ml水样（如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml. 3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 纳氏试剂光度法 1概述 1.1 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强吸收.通常测量用波长在410~425nm范围. 1.2 适用范围本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样作适当的预处理后,本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定. 2仪器试剂 2.1 分光光度计. 2.2 PH计. 2.3 配制试剂用均应为无氨水. 纳氏试剂： 2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不溶解时,停止滴加氯化汞溶液.另称得上20克氢氧化钾溶于水,并稀释至 ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀.静置过夜.将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 2.4 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml. 2.5 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 2.6 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 3、操作步骤 3.1 标准曲线的绘制 3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度. 3.1.2 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线. 3.2 水样的测定 3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液.以下同校准曲线的绘制. 3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,同校准曲线的步骤测量吸光度. 3.3 空白试验以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 4 计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量（mg）. 氨氮（N,mg/L）=m/V×1000 式中：m——从校准曲线上查得氨氮含量（mg）； V——水样体积（ml）.